差示掃描量熱儀分析的關(guān)鍵要素

發(fā)布日期：2023-09-14      瀏覽次數(shù)：1030

差示掃描量熱儀分析的關(guān)鍵要素




       差示掃描量熱儀 (DSC) 是一種熱分析技術(shù)，其中流入或流出樣品的熱量作為溫度或時(shí)間的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量，同時(shí)將樣品置于受控的溫度程序中。它是一種非常強(qiáng)大的技術(shù)，可以評(píng)估材料特性，例如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔化、結(jié)晶、比熱容、固化過(guò)程、純度、氧化行為和熱穩(wěn)定性。DSC 分析為各種材料提供測(cè)試數(shù)據(jù)，包括聚合物、塑料、復(fù)合材料、層壓板、粘合劑、食品、涂料、藥品、有機(jī)材料、橡膠、石油、化學(xué)品、生物樣品等。DSC 還測(cè)量熱流率并比較測(cè)試樣品和已知參考材料的熱流率之間的差異。這種差異決定了材料成分、結(jié)晶度和氧化的變化。差示掃描量熱儀DSC 分析示例：將少量樣品 (1-15 mg) 包含在封閉的坩堝中，并放入溫度控制的 DSC 池中。沒(méi)有樣品的第二個(gè)坩堝用作參考。典型的 DSC 運(yùn)行包括以受控的穩(wěn)定速率加熱/冷卻樣品，并監(jiān)測(cè)熱流以表征作為溫度函數(shù)的相變和/或固化反應(yīng)。更多涉及的研究可以采用多加熱/冷卻步驟以及等溫模式。利用溫度調(diào)制技術(shù)的調(diào)制 DSC 可用于確定弱轉(zhuǎn)變和分離重疊的熱事件。






差示掃描量熱儀DSC分析的關(guān)鍵要素：
1.表征熱相變（例如熔化、結(jié)晶、Tg）并測(cè)量熔化熱和結(jié)晶熱。該信息可用于確定佳加工溫度，獲得材料的熱指紋；比較具有不同性能的材料的熱性能（ASTM E 793-06；ASTM E 794-06）
2.測(cè)定純化合物或混合物的比熱容 (ASTM E1269-11)
3.確定相對(duì)純物質(zhì)的純度 (ASTM E 928-08)
4.確定聚合物共混物、共聚物的相分離
5.表征固化過(guò)程、固化樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和殘留固化
6.執(zhí)行氧化誘導(dǎo)時(shí)間 (OIT) (ASTM D 3895)
7.調(diào)制 DSC 以確定微弱的細(xì)微躍遷并分離重疊的熱事件
8.評(píng)估熱穩(wěn)定性 (ASTM E 537-12)
9.準(zhǔn)備化學(xué)反應(yīng)或分解的動(dòng)力學(xué)研究 (ASTM E 698-11)

 差示掃描量熱儀是測(cè)量材料熱特性的主要技術(shù)，以建立溫度和物質(zhì)的特定物理特性之間的聯(lián)系，并且是直接確定與感興趣的過(guò)程相關(guān)的焓的方法。1 , 2熱量計(jì)經(jīng)常用于化學(xué)，3生物化學(xué)，4，5細(xì)胞生物學(xué)，6生物技術(shù)，7藥理學(xué)，8以及近，在納米科學(xué)中中測(cè)量生物分子和納米材料的熱力學(xué)性質(zhì)。在各種類(lèi)型的量熱儀中，差示掃描量熱儀（DSC）是一種流行的量熱儀。DSC 是一種熱分析設(shè)備，用于測(cè)量樣品的物理性質(zhì)如何隨溫度隨時(shí)間變化。10換句話(huà)說(shuō)，該設(shè)備是一種熱分析儀器，可確定與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度和熱流，作為時(shí)間和溫度的函數(shù)。11在溫度變化期間，DSC 根據(jù)樣品和參考材料之間的溫差測(cè)量樣品過(guò)度輻射或吸收的熱量。10 , 11。根據(jù)工作原理，DSC 可分為熱通量 DSC 和功率補(bǔ)償型 DSC 兩類(lèi)。11在熱通量 DSC 中，封裝在盤(pán)中的樣品材料和空的參考盤(pán)被放置在被爐子包圍的熱電盤(pán)上。11、12爐子以線(xiàn)性加熱速率加熱，熱量通過(guò)熱電盤(pán)傳遞到樣品和參考盤(pán)。11 , 12然而，由于樣品的熱容量 (C p )，樣品和參考鍋之間會(huì)存在溫差，該溫差是通過(guò)面積熱電偶測(cè)量的，由此產(chǎn)生的熱流由熱當(dāng)量決定歐姆定律，其中q是“樣品熱流"，ΔT是“樣品與參考之間的溫差"，R 是“熱電盤(pán)的電阻"。